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頂空進樣的樣品要求及解決方案
點擊次數(shù):1505 更新時間:2024-03-08

頂空進樣的樣品要求及解決方案


頂空進樣裝置是氣相色譜分析的樣品前處理裝置,具有簡單實用,工作效率高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等特點,是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一。


什么樣品適合頂空分析?

①石油化工   高聚物單體涂料等中可揮發(fā)性有機物的分析。

②環(huán)境科學   飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析。

③ 衛(wèi)生、防疫   醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析。

④ 食品行業(yè)   色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等的殘留量分析:浸出油中的 6號溶劑殘留量分析等。

⑤ 香料、香精   啤酒、茶葉中香味分析。

⑥藥品   藥品中有機殘留溶劑分析。

⑦ 法醫(yī)化學   血和尿液中乙醇、酮、醛的測定。

⑧其他   如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。


總之,只要檢測物質(zhì)的沸點不高(低于150℃),就可以頂空。檢測樣品的時候,當自動進樣樣品雜質(zhì)很多,雜質(zhì)出峰干擾檢測出峰時,就可以選擇頂空進樣:頂空進樣時,樣品中雜質(zhì)幾乎不會出峰。


《HJ642-2013》解決方案


參照標準

01

《HJ642-2013土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》


儀器和設(shè)備

02

氣相色譜儀:具毛細管柱分流/不分流進樣口,能對載氣進行電子壓力控制,可程序升溫。

質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源,具NIST質(zhì)譜圖庫、定量分析及譜庫檢索等功能

頂空進樣器:中儀宇盛HS-80型全自動頂空進樣器


儀器參考條件

03

頂空進樣器參考條件:

加熱平衡溫度:75℃;加熱平衡時間:30min;閥箱溫度:120℃;管線溫度:140℃;加壓壓力:150kPa;加壓時間:0.5min;進樣時間:0.04min。

氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀參考條件:

①色譜柱:60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);進樣口溫度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升溫程序:初始溫度35℃,保持6min,以10℃/min升至120℃保持2min,再以8℃/min升至220℃保持5min。

掃描方式:全掃描;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時間:4.5min;離子源溫度230℃;傳輸線溫度:250℃。

②色譜柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);進樣口溫度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升溫程序:初始溫度35℃,保持3min,以10℃/min升至220℃,保持2min。

掃描方式:全掃描;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時間:1.5min;離子源溫度230℃;傳輸線溫度:250℃。


實驗數(shù)據(jù)(色譜圖)

配安捷倫質(zhì)譜聯(lián)用儀


配島津質(zhì)譜聯(lián)用儀


實驗結(jié)果顯示:各組分線性相關(guān)系數(shù)均能達到0.999以上。


中儀宇盛頂空進樣器系列滿足實驗室多元化需求



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